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汲取25－5毫升溶液（视氟的含量而定），置于1毫升溶量瓶中，按标准曲线手续显色，比色。砷在溶液中，以硫酸铜作催化剂，用盐将五价砷复原至元素，呈红棕色的溶胶状况，进行比色。还有的浓度以6N为宜，酸度过大时溶液发黄，且易分出盐类；酸度较小时，胶体砷易凝集，使溶液变暗。复原的温度和加热时刻的长短对溶胶的色彩均有影响，在沸水浴中坚持15－2分钟为宜。三价铁在溶液中呈黄色，当用盐复原时，铁复原为二价，很多的二价铁使溶液带浅绿色，影响测定。